島津單顆粒ICP-MS分析表征

ICP-MS技術(shù)新應(yīng)用系列之一|單顆粒的分析表征
島津單顆粒ICP-MS可以快速準(zhǔn)確的測量樣品中顆粒的粒徑大小、個數(shù)濃度、元素質(zhì)量濃度等豐富信息，實現(xiàn)10 nm以上粒徑的納米顆粒的準(zhǔn)確測量。樣品前處理方法簡便，儀器靈敏度高，非常適合分析低濃度的樣品，已經(jīng)被越來越多地應(yīng)用到重金屬的環(huán)境遷移轉(zhuǎn)換，生物樣品中的單細(xì)胞分析。

背景介紹
單顆粒ICP-MS (SP-ICP-MS)是近些年發(fā)展起來的表征單顆粒的技術(shù)。該技術(shù)是利用時間分辨分析結(jié)合高速檢測模式可以快速的對單個顆粒逐一進行測量，不僅可以得到總顆粒個數(shù)、每個顆粒的粒徑和統(tǒng)計分布，并且可以同時分析溶解態(tài)和顆粒態(tài)的元素含量。

原理介紹
樣品中的懸浮顆粒在進入ICP離子源時是不連續(xù)的，中間會有短暫的間隔，因此每個顆粒產(chǎn)生的離子云也是不連續(xù)的。如果檢測器的讀數(shù)足夠快就可以得到一個個不連續(xù)的信號，每個信號峰對應(yīng)著單個顆粒的響應(yīng)強度。通過響應(yīng)強度與質(zhì)量的關(guān)系就可以計算出每個顆粒的質(zhì)量，然后通過相關(guān)的幾何構(gòu)型就可以得到顆粒的粒徑。因為單顆粒技術(shù)可以短時間內(nèi)測量大量的顆粒，統(tǒng)計后的結(jié)果會更加準(zhǔn)確。如果樣品中存在溶解態(tài)的離子，結(jié)果中的基線就會升高，這樣就可以通過對應(yīng)的響應(yīng)強度計算出溶解態(tài)的離子濃度。

島津單顆粒ICP-MS單顆粒的分析表征應(yīng)用案例
防曬霜中有效成分的測定
TiO2顆粒和ZnO顆粒具有良好的物理防曬功能，是防曬霜中的主要有效成分。我們對市面上標(biāo)有不同SPF值的防曬霜進行了測試分析，發(fā)現(xiàn)和標(biāo)有SPF 15的防曬霜樣品中主要成分是TiO2顆粒，ZnO顆粒含量較少。標(biāo)有SPF 30的防曬霜樣品中的主要成分則是ZnO顆粒，而TiO2顆粒為輔。標(biāo)有SPF 50的防曬霜樣品中只有檢測到低濃度的TiO2顆粒，配方中顯示是使用了防曬時間更長的化學(xué)防曬劑，甲氧基肉桂酸乙基己酯。沒有標(biāo)明防曬功能的護膚品也測到了高濃度的TiO2顆粒，推測是因為TiO2顆粒不僅具備防曬功效也具有美白的功效，所以常常會被用到各類護膚品中。通過實驗我們可以看到單顆粒ICP-MS的方法可以快速準(zhǔn)確的評價防曬霜中TiO2和ZnO的粒徑和含量，為護膚品的質(zhì)量監(jiān)控提供強有力的技術(shù)手段。

島津單顆粒ICP-MS單顆粒的分析表征試劑標(biāo)定
在使用納米顆粒的時候，往往需要對購買的試劑進行標(biāo)定，檢查納米顆粒試劑是否降解或團聚。傳統(tǒng)電鏡方法可以直觀準(zhǔn)確的測量顆粒的形狀和大小，往往是表征納米顆粒的優(yōu)選。這里我們使用電鏡方法和單顆粒ICP-MS方法對金納米顆粒進行表征，下圖對比了兩種方法得到的粒徑大小分布。結(jié)果表明兩種方法得到的顆粒粒徑幾乎沒有差別。但使用電鏡方法樣品前處理復(fù)雜費時，靈敏度低。單顆粒ICP-MS則可以在一分鐘內(nèi)快速輕松的完成納米顆粒的表征工作。